Просмотры:0
Целью подготовки образца для атомной зондовой томографии является создание резкой иглы, которая содержит область интереса к анализируемой области вершины образца. Этот образец должен иметь круговое поперечное сечение без выступов, конечный диаметр менее ~ 100 нм и угол конуса 1–10 °. В идеале образец также должен быть свободен от поверхностных пленок или загрязнения. Тем не менее, полевое испарение в начале эксперимента может обычно удалять эти поверхностные слои и создавать первозданный образец. Эти параметры образца важны для получения высококачественных данных, а также минимизировать введение артефактов во время реконструкции позиций атома. Толщина образца в области вершины поддается изучению в стандартных трансмиссионных электронных микроскопах, чтобы можно было идентифицировать и охарактеризовать особенности в образце перед анализом с помощью атома -зонда томографии. Правильный выбор условий анализа в трехмерном зонде атома является критическим для сталей, так как стали обычно содержат несколько элементов с различными полями испарения (Miller et al., 1996a). Постоянные и импульсные напряжения (импульсная фракция 0,2), температура образца (обычно 40–60 К), скорость повторения импульса (200 кГц) и скорость испарения/сбора (1–2%) следует выбрать для предотвращения испарения предпочтительного поля или испарения поля или испарения поля или испарения. удержание всех элементов в стали. Новое поколение зондов атома с высокими показателями повторения импульса сводит к минимуму время, проведенное на постоянное напряжение, и, следовательно, помогает минимизировать преференциальное испарение между импульсами полевого испарения. Выбор температуры образца особенно важен в режиме лазерного пульса, где поверхностная миграция углерода может происходить даже при криогенных температурах, а локальное нагревание, полученное из лазерного импульса, может значительно влиять на микроструктуру. Следовательно, самая низкая практическая базовая температура, как правило, менее 30 К, и минимальная лазерная мощность, которые соответствуют отсутствию преференциального испарения поля или удержания всех элементов в стали, следует использовать в лазерном режиме. Следует отметить, что удержание образца при этих криогенных температурах может трансформировать любой оставленный аустенит, присутствующий в мартенсите, тем самым изменяя микроструктуру, особенно когда тот же образцы пересматривается для дополнительного анализа. Процедуры анализа образцов также должны учитывать возможность естественного старения, которая может возникнуть в некоторых сталях.
