Целью подготовки образца к атомно-зондовой томографии является изготовление острой иглы, которая будет содержать интересующую область в анализируемой верхушке образца.Этот образец должен иметь круглое сечение без выступов, диаметр торца менее ~100 нм и угол конусности 1–10°.В идеале образец также должен быть свободен от поверхностных пленок и загрязнений.Однако испарение в полевых условиях в начале эксперимента обычно позволяет удалить эти поверхностные слои и получить нетронутый образец.Эти параметры образца важны для получения высококачественных данных, а также минимизации появления артефактов во время реконструкции положений атомов.Толщину образца в области вершины можно исследовать в стандартных просвечивающих электронных микроскопах, что позволяет идентифицировать и охарактеризовать особенности образца перед анализом с помощью атомно-зондовой томографии.Правильный выбор условий анализа в трехмерном атомном зонде имеет решающее значение для сталей, поскольку стали обычно содержат несколько элементов с разными полями испарения (Miller et al., 1996a).Стоячее и импульсное напряжения (доля импульса 0,2), температура образца (обычно 40–60 К), частота повторения импульсов (200 кГц) и скорость испарения/сбора (1–2%) должны выбираться так, чтобы предотвратить преимущественное испарение в поле или сохранение всех элементов в стали.Новое поколение атомных зондов с высокой частотой повторения импульсов минимизирует время, проведенное при постоянном напряжении, и, следовательно, помогает минимизировать преимущественное испарение между импульсами полевого испарения.Выбор температуры образца особенно важен в лазерно-импульсном режиме, где поверхностная миграция углерода может происходить даже при криогенных температурах, а локальный нагрев, вызываемый лазерным импульсом, может существенно повлиять на микроструктуру.Следовательно, в лазерно-импульсном режиме следует использовать самую низкую практическую базовую температуру, обычно менее 30 К, и минимальную мощность лазера, которая соответствует отсутствию преимущественного испарения в поле или удержания всех элементов в стали.Следует отметить, что выдержка образца при таких криогенных температурах может превратить любой присутствующий остаточный аустенит в мартенсит, тем самым изменяя микроструктуру, особенно когда тот же образец повторно затачивается для дополнительных анализов.Процедуры анализа образцов также должны учитывать возможность естественного старения, которое может наблюдаться в некоторых сталях.
